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VOC檢測儀簡述室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的檢驗方法
點擊次數:2086 更新時間:2018-05-22
  VOC檢測儀簡述室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的檢驗方法
  1、1原理
  選擇合適的吸附劑(TenaxGC或TenaxTA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。
  1、2干擾和排除
  采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。
  2適用范圍
  2.1測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5mg/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。
  2.2適用場所:本法適用于室內、環境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。
  3試劑和材料
  分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。
  3.1VOCS:為了校正濃度,需用VOCS作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
  3.2稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
  3.3吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應在其zui高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
  3.4高純氮:99.999%。
  4儀器和設備
  4.1吸附管:是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
  4.2注射器:10mL液體注射器;10mL氣體注射器;1mL氣體注射器。
  4.3采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
  4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。色譜柱:非極性(極性指數小于10)石英毛細管柱。
  4.5熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
  4.6液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。
  5采樣和樣品保存
  將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積(1~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
  采樣后將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存14天。
  6分析步驟
  6.1樣品的解吸和濃縮
  將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。解吸條件。
  6.2色譜分析條件
  可選擇膜厚度為1~5mm50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
  6.3標準曲線的繪制
  氣體外標法:用泵準確抽取100mg/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標準系列。
  液體外標法:利用4.6的進樣裝置取1~5ml含液體組分100mg/ml和10mg/ml的標準溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標準系列。
  用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪制標準曲線。
  6.4樣品分析
  每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。
  7結果計算。
  7.1將采樣體積按式(1)換算成標準狀態下的采樣體積
  式中:V0—換算成標準狀態下的采樣體積,L;
  V—采樣體積,L;
  T0—標準狀態的溫度,273K;
  T—采樣時采樣點現場的溫度(t)與標準狀態的溫度之和,(t+273)K;
  P0—標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;
  P—采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。
  7.2TVOC的計算
  ⑴應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
  ⑵計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
  ⑶根據單一的校正曲線,對盡可能多的VOCS定量,至少應對十個zui高峰進行定量,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
  ⑷計算已鑒定和定量的揮發性有機化合物的濃度Sid。
  ⑸用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度Sun。
  ⑹Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
  ⑺如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍,那么這些信息應該添加到TVOC值中。
  7.3空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計算
  式中:c—空氣樣品中待測組分的濃度,mg/m3;
  F—樣品管中組分的質量,mg;
  B—空白管中組分的質量,mg;
  V0—標準狀態下的采樣體積,L。
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